건조감량, 강열잔분에서의 항량이란?

건조감량이나 강열잔분 분석을 하다보면 항량이라는 표현을 많이 접하게 된다. 항량을 간단하게 생각하지만 실제 품질관리 실무에 적용시킬 때 주의하지 않으면 잘못 적용할 수 있기 때문에 실제 실사 시 지적사항이 되기도 한다. 항량을 공정서에서 어떻게 규정하는지 대한약전 통칙을 보면 다음과 같다.

 

건조 또는 강열할 때 ｢항량｣은 따로 규정이 없는 한 계속하여 1 시간 더 건조하거나 강열할 때 전후의 칭량차가 전회에 측정한 건조물 또는 강열한 잔류물의 질량의 0.10 % 이하일 때를 말하고 생약에서는 0.25 % 이하로 한다. 다만, 칭량차가 화학천칭을 쓸 경우에는 0.5 mg 이하, 세미마이크로화학천칭을 쓸 경우에는 50 μg 이하, 마이크로화학천칭을 쓸 경우에는 5 μg 이하인 경우에는 항량으로 간주한다.

 

여기서 중요한 부분은 ‘따로 규정이 없는 한’이다. 즉, 각조에 시간이 명시되어 있다면 추가로 조작하여 결과를 바꾸는 것은 부적합한 행위라는 말이다.

 

특히 강열잔분의 경우에는 대부분 각조에 시간이 명시되어 있지 않기 때문에 항량을 진행할 수 있는데 강열잔분 일반시험법에는 다음과 같이 나와있다.

 

잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이 황산으로 적셔, 가열 및 30 분간의 강열 조작을 반복하여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값 이하 일 때 시험을 끝낸다.  

 

일반시험법에 따르면 ‘전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값 이하 일 때 시험을 끝낸다’이다. 즉, 각조 기준안에 들어오면 항량을 진행하지 않고 결과를 판정해도 된다는 말이다.

 

정리를 하자면 항량은 시간이 따로 명시되어 있지 않은 경우 진행하지만 강열잔분은 기준에 들어오면 하지 않아도 된다. 각 경우에 따라서 항량을 진행해야하며 항량을 했다면 전후의 칭량차를 확인할 수 있는 칭량지 등의 data를 첨부하여야 실사관들을 납득시킬수 있다는 사실도 기억하자. 반대로 항량을 할 필요 없는데 엉뚱한 칭량지를 붙여뒀다면 데이터 완결성에 대한 의심을 받을 수 있다.

 

마지막으로 항량을 판단하는 기준을 살펴보아야 하는데 대한약전은 통칙과 일반시험법에 차이가 있어 애매할 수 있다. 하지만 통칙의 기준은 실제 적용하기에는 기준이 이상함을 알 수 있다. 저울 등급에 따라 기준이 바뀌는데 품질관리에 대부분 마이크로저울을 사용함을 생각해본다면 5ug 이하를 항량 기준을 봐야하지만 이 기준은 무게변화가 없는 수준으로 굳이 기준으로 만들어서 확인할 이유가 없다. 따라서 칭량 전후 차 0.5mg 이하가 판단 기준으로 타당할 것으로 생각되며 미국약전의 GENERAL NOTICES에도 유사한 기준으로 나와있으니 참고하기 바란다.

 

6.40.10. Ignite to Constant Weight
“Ignite to constant weight” means that ignition shall be continued at 800 ± 25°, unless otherwise indicated, until two consecutive weighings, the second of which is taken after an additional period appropriate to the nature and quantity of the residue, do not differ by more than 0.50 mg per g of substance taken.

6.40.20. Dried to Constant Weight

“Dried to constant weight” means that drying shall be continued until two consecutive weighings, the second of which is taken after an additional drying period appropriate to the nature and quantity of the residue, do not differ by more than 0.50 mg per g of substance taken.